Þættir sem hafa áhrif á ákvörðun heildar fosfórs með ammoníummólýbdat litrófsmælingu
1. Þvottur á sýnatökuflöskum og geymslu sýnis
Þar sem heildarfosfór er aðsogast auðveldlega, ætti að hreinsa sýnatökuflöskuna áður en sýnataka er tekin. Þegar þú þrífur geturðu fyrst þvegið með krómósýrukrem til að skola aðskotahlutinn sem festist við innri vegg sýnatökuflöskunnar og síðan skolað með kranavatni og eimuðu vatni til að stjórna þurrkinu. Ekki nota fosfór þvottaefni til að skrúbba. Vatnssýni alls fosfórs er óstöðugt og ætti að greina það strax eftir sýnatöku til að lágmarka breytinguna á ákvörðunarárangri. Ef ekki er hægt að framkvæma greininguna strax eftir sýnatöku skaltu bæta saltsýru eða brennisteinssýru við sýnið í pH ≤ 2 og ákvarða það eins fljótt og auðið er innan sólarhrings.
2. Áhrif kalíumsúlfats á ákvörðunarárangurinn
Við daglega ákvörðun heildar fosfórs hefur kalíumpersúlfat mikil áhrif á ákvörðunarárangurinn. Gæði kalíumpersúlfats sem fáanlegt er í versluninni er misjafnt og óhreinindin eru mikil, sem leiðir til mikils gleypni í auði, sem hefur áhrif á tilraunaniðurstöður. Notaðu því innflutt kalíumpersúlfat eins mikið og mögulegt er. Í öðru lagi, í undirbúningsferlinu við kalíumpersúlfat, vegna þess að það er ekki auðvelt að leysa það upp, er hægt að leysa það upp í vatnsbaði á vatnsbaði, en hitastigið ætti ekki að fara yfir 50 ℃ til að koma í veg fyrir að hitastigið sé of hátt og kalíumpersúlfat frá niðurbroti og bilun.
3. Áhrif litninga og gruggs
Frárennslisvatnið sem við prófum reglulega lendir oft í lit eða gruggi í vatnssýninu, sem krefst þess að við notum grugg og litabætur til að útrýma áhrifum þess á lokaniðurstöðu mælinga. Í mælingarferlinu, eftir að við meltum sýnið við háan hita, munum við komast að því að vatnssýnið verður tært. Þegar heildar fosfórinnihald í sýninu er lítið og sýnið gruggugt er þessi aðferð viðeigandi og nákvæmari.
4. Leysið áhrif tímans
Við hlutlausar aðstæður meltist sýnið með kalíumpersúlfati og allur fosfórinn sem í er oxaður í ortófosfat. Í súru miðli bregst ortófosfat við ammóníummólýbdat og myndar fosfómólýbden heterópólínsýru í viðurvist antímon salts sem minnkar strax með askorbínsýru til að mynda bláan fléttu þar sem liturinn er í réttu hlutfalli við styrkinn. Ákveðið innihald þess með litrófsmælingu. Þetta sýnir að breytingin á meltingartímanum hefur bein áhrif á viðskiptahlutfall ortófosfats. Fræðilega séð, ef viðskiptahlutfall ortófosfats verður lægra, verður heildarfosfórinnihald vatnssýnisins einnig fyrir áhrifum og verður minna. Þegar umbreytingu non-ortófosfats í vatnssýninu er lokið er meltingin sem á sér stað óþörf. Þess vegna er besti meltingartíminn 30 mínútur (sjá nánar í handbók tækisins).
5. Áhrif litastigs og litatíma
Fyrir sýni í háum styrk er litaviðbrögðin hraðari og hægt er að þróa litinn alveg á 7-8 mínútum. Litþróunartími sýni með lágan styrk er lengri; þegar hitastigið er hátt hreyfast sameindirnar hraðar og litþróunartíminn styttist. Á veturna er stofuhiti oft mjög lágur, sem krefst þess að umhverfishitastig litaviðbragða sýnisins aukist. Litaviðbrögðin er hægt að framkvæma í vatnsbaði við 20-30 ° C til að tryggja fullkominn litþróunartíma 15 mínútur. Það ætti að mæla það eins fljótt og auðið er eftir að litþróuninni er lokið, til að koma í veg fyrir að fölnun hafi áhrif á gleypni.
6. Aðsog kúvettunnar
Lokalitað fosfómólýbdenblátt hefur sterka aðsog á kúvettunni og aðsogið er sérstaklega augljóst við háan styrk, sem leiðir til hærri árangurs. Til að ákvarða nákvæmt, fyrir sýni með háum styrk, getur þú tekið eitt sýni fyrir hverja mælingu, skolað kúvettuna 3 sinnum með eimuðu vatni og mælt síðan næsta sýni og reynt að ákvarða styrkinn frá lágum til háum til að draga úr villunni sem orsakast með aðsogi. Eftir að mælingu er lokið geturðu oft séð augljósa bláa aðsog á vegg kúvettunnar. Kúvettan á að liggja í bleyti í krómósýrukrem eða þynnt saltpéturssýru um stund og skola hana svo til næstu notkunar
