Bein ákvörðun og forvörn mengaðs vatnssýna
Þegar við greinum vatnssýni til umhverfisvöktunar, lendum við oft á menguðu vatnsýni með mikilli króm, svo sem vatnsýni mengað með fráveituvatni sem losað er úr pappírsframleiðslu, sútun, prentun og litun. Þeir hafa ekki aðeins mikið króm, þeir hafa einnig mikið lífrænt efni, sem gerir greiningu erfiða. Ef sýnið er prófað með beinum hætti mun það valda alvarlegum truflunum á endapunkti títrunarvísisins og litametris litaskalans í efnagreiningu og koma í veg fyrir eðlilega greiningu á tækinu, svo sem að hindra sýnatökukerfið og menga skynjunarþáttinn. Þess vegna er nauðsynlegt að gefa rétta formeðferð áður en mengað vatnssýni eru greind.
Meginreglan um forvörn mengaðs vatnssýna er: útrýma áhrif truflandi efna á ákvörðunina án þess að breyta upphaflegu innihaldi mældra íhluta. Vegna þess að samsetning truflandi efnisins er nokkuð flókin er erfitt að útiloka það með einfaldri vinnsluaðferð og nota þarf mismunandi vinnsluaðferðir fyrir mismunandi prófunarhluta.
Undanfarin ár höfum við tekið að okkur fjölda umhverfisprófsverkefna í vatnsýni, sem er töluverður hluti af menguðu vatnsýni. Í reynd vísum við til viðeigandi bókmennta og tökum beinar mæliaðferðir (mögulega aðferð, potentiometric títrunaraðferð) og forvörn vatnssýnis (virkt kolefnis aflitun, meltingarmeðferð, eimingu, ösku með háan hita osfrv.) Fyrir íhluti í mismunandi menguðu vatnsýni . Framkvæmdu síðan greiningaraðferðina.
Í fyrsta lagi bein ákvörðun á menguðu vatnsýni
1． Ákvörðun sýrustigs og ókeypis koldíoxíðs
Taktu 50 ml af vatnssýninu sem á að prófa í bikarglasinu, bættu við hræristönginni, settu það á segulhrærara, settu rafskautin tvö af sýrustigsmælinum í bikarglasinu, byrjaðu á hrærivélinni og notaðu 0,020mól / l hýdroxíð Natríumlausnin var lækkuð í pH 8,2 til 8,4 og magn natríumhýdroxíðlausnar var skráð. Þegar sýrustig vatnsins er meira en 4,0, er magn natríumhýdroxíðlausnar sem neytt er samsvarandi heildar sýrustig eða frjálst koldíoxíðinnihald; ef sýrustig vatnsins er minna en 4,0, þarf að taka annað vatnssýni í rafmagnsofni Sjóðið í 2 til 3 mínútur. Eftir kælingu skal títra það eins og áður. Munurinn á natríumhýdroxíðlausninni sem er neytt til að títrun tveggja vatnssýna er samsvarandi ókeypis koltvísýringsinnihald.
Útreikningur á heildar sýrustig, sterka sýrustig, veikt sýrustig og frjálst koltvísýringsinnihald er það sama og aðlögunaraðferðin.
2． Ákvörðun á heildar basastigi (karbónat, bíkarbónat, hýdroxíð)
Taktu 50 ml af vatnssýninu sem á að prófa í bikarglasinu, bættu við hræristönginni, settu það á segulhrærivél, settu rafskautin tvö sem eru stillt í bikarglasið, byrjaðu á hrærivélinni og notaðu 0,040mól / l saltsýru sýrulausn Falla niður á pH 4,2 til 4,4 og skráðu magn saltsýrulausnar.
Þegar sýrustig vatnsútsins er hærra en 8,4, verður að lækka sýrustigið í 8,2, þarf að skrá aflesturinn (P) og síðan er hægt að halda áfram pH gildinu í 4,2 til 4,4 og aflesturinn (M) verður að skrá.
Útreikningar á heildarinnihald basísks, karbónats, bíkarbónats og hýdroxíðs eru þeir sömu og í aðlögunaraðferðarmælinum.
Í ofangreindum tveimur tilraunum, þegar rafskautin tvö eru sett í sýrustigsmælinum í bikarglasið, skal gæta þess að ræsa hrærivélina, svo að ekki rjúfi rafskautið með hrærivélinni.
Bein ákvörðun og forvörn mengaðs vatnssýna
Formeðferð mengaðs vatnssýna
Nota skal mismunandi formeðferðaraðferðir við mismunandi uppgötvunarhluti. Helstu aðferðir eru:
1. Ákvörðun klóríðs
Taktu 50 ml af menguðu vatnssýninu sem á að prófa í postulín uppgufunarskál, bættu við 1,0 ml af 1,0 mól / L natríumkarbónatlausn, láttu gufa upp í þurrk á sandbaði og flytðu í háhitaofn við 600-700 ° C í 5-10 mínútur, eða áfengisbrennarinn er alveg öskaður. Eftir kælingu er leifin leyst upp í 50 ml af eimuðu vatni, 1 dropi af fenólftalín vísir bætt við og hún er hlutlaus með 1,0 mól / L brennisteinssýru þar til hún er litlaus. Á sama tíma er framkvæmt auðupróf.
2. Ákvörðun súlfats
Taktu 50 ml af menguðu vatnsýninu sem á að prófa í bikarglas, bættu við 5 lítrum af 1 + 1 saltsýru, gufaðu upp til þurrkunar á sandbaði, bættu við 5 ml af vatnsreglu, gufaðu upp til þurrkir, skolaðu vegginn með litlu magn af vatni og látið gufa upp (endurtakið 2 ～ 3 sinnum), takið af kælingu, bætið við 50 ml af eimuðu vatni, stillið sýrustigið eftir að botnfallið er uppleyst og mælið síðan súlfatið með rúmmálsaðferðinni eða þyngdaraðferðinni. . Á sama tíma er framkvæmt auðupróf.
Ef járninnihald vatnssýnis er mikið er hægt að hlutleysa meðhöndluðu lausnina með 1 + 1 ammoníakvatni þar til það verður basískt. Eftir að járnið er fullkomlega myndað í járnhýdroxíð, bætið við 3 til 5 dropum af ammoníakvatni og látið standa í eina klukkustund til að sía. Þvoðu bikarglasið og síupappír þrisvar með eimuðu vatni, safnaðu öllum síuvökvanum í bikarglasinu, aðlagaðu sýrustigið eftir að ammoníakið hefur verið soðið út, og mæltu síðan súlfatefnið samkvæmt ofangreindri aðferð.
3． Ákvörðun nítrats
Taktu 25 ml af menguðu vatnssýni til að prófa í bikarglas, bæta við 2 ml af álhýdroxíðlausn og hræra. Eftir 10 mínútur var það síað í postulín uppgufun og bikarglasið og síupappírinn var þveginn nokkrum sinnum með eimuðu vatni. Síuvökvanum var bætt við með 2 ml af 0,1 mól / L natríumkarbónatlausn, látin gufa upp á þurrku á sandbaði og síðan var litametrunaraðferðin notuð til að ákvarða nítrat. Á sama tíma er framkvæmt auðupróf.
Framleiðsla álhýdroxíðlausnar: leyst upp 62 g af álsúlfat (AR) eða 171 g af kalíumálsúlfati (AR) í 500 ml af vatni og bætið hægt við þéttu ammoníakvatni. Eftir að allar áljónir hafa myndast í álhýdroxíð, síaðu það með sogi. , Þvoðu með vatni þar til engar klóríðjónir eru (athugaðu með silfurnítrat), fjarlægðu síðan álhýdroxíð kolloidið og bættu við 300 ml af eimuðu vatni til að hrista og leggðu til hliðar.
4. Ákvörðun nítrít
Taktu 25 ml af menguðu vatnssýni til að prófa í bikarglas, bæta við 2 ml af álhýdroxíðlausn og hræra. Eftir 10 mínútur, síaðu í 50 ml litarmælisrör, þvo bikarglasið og síaðu pappír nokkrum sinnum með eimuðu vatni (passaðu þig að láta ekki rúmmálið vera meira en 50 ml) og ákvarðaðu síðan nítrít með litarefnum. Á sama tíma er framkvæmt auðupróf.
Álhýdroxíðlausnin var framleidd eins og hér að ofan.
5. Ákvörðun ammoníumsalts
Taktu 250 ml af menguðu vatnsýni sem á að prófa í eimingarkolbu, aðlagaðu að hlutleysi með 0,1 mól / L brennisteinssýru eða natríumhýdroxíði (athugaðu með nákvæmu pH prófunarpappír), bættu við nokkrum glerkristöllum til að koma í veg fyrir sprengingu og notaðu 10 ml 2 Lítill bikarglas af% bórsýrulausn fær eiminguna (setja þéttingarrörið í bórsýrulausnina). Tengdu eimingarkerfið svo að enginn gasleka sé. Bætið síðan 10 ml af fosfatjafnalausn við eimingarkolbuna og hitið eimingu til eimingarinnar. Allt að 100 ml. Á sama tíma var ammoníaklaust eimað vatn notað sem auða próf. Taktu hluta eimingarinnar til að ákvarða ammoníum jón með litarefnum.
Framleiðsla á fosfatjafnalausn: 7,15 g af vatnsfríu vatnsfríu kalíumdíhýdrógenfosfati (AR) og 45,08 g af tvíkalíumvetnisfosfati (AR) eru leyst upp í litlu magni af eimuðu vatni sem er eimað, bætt í 500 ml mælikolbu og bætt við með ammoníakfríu eimuðu vatni. Stilla rúmmál á skala.
6. Ákvörðun kalíums, natríums, kalsíums, magnesíums, járns, kopar, blý, sink, mangans, kadmíums osfrv.
Samkvæmt þörfum hvers verkefnis skaltu taka nokkur menguð vatnsýni í bikarglasið, bæta við 1 ml af einbeittri saltpéturssýru í hverri 100 ml af vatnsýni, gufa upp á sandbaði og bæta síðan við 5 ml af vatnsreglu og 100 ml af vatni sýnishorn. 5 ml af perklórsýru, gufaðu þar til hvíti reykurinn er horfinn, skolaðu bolluvegginn með litlu magni af eimuðu vatni og látið gufa upp til þerris. Endurtakið þetta 2 eða 3 sinnum og bætið síðan við viðeigandi magni af eimuðu vatni og 0,5% saltsýru sem jafngildir upprunalegu sýnishorninu til að leysa botnfallið. Og síðan þynntu það upp í upphaflega sýnishornið með eimuðu vatni. Innihald hvers frumefnis var ákvarðað með frumeindagreiningargreiningu. Á sama tíma er framkvæmt auðupróf.
Ef mæliaðferðin krefst þess að stjórna sýrustigi verður að gæta þess að aðlaga sýrustig hennar.
7. Aflitun á virku kolefni til að ákvarða kalsíum, magnesíum, natríum, kalíum, súlfat, klóríð (ljós mengað sýni með lituðu vatni)
Taktu 200 ml af menguðu vatnsýni sem á að prófa í bikarglas, bættu við um það bil 3 g af virku kolefnisdufti og hrærið. Eftir 1 klukkustund var lausnin síuð, og síuvökvinn var safnað í 200 lítra mælikolbu. Natríum- og kalíumþættirnir voru mældir með logameðhöndlunaraðferð og hinir efnisþættirnir voru mældir með rúmmálsaðferð.
